La reacción de síntesis y yodación de 5-amino-3-ciano-1- (2,6-dicloro-4-trifluorometilfenil) pirazol

El 5-amino-3-ciano-1- (2,6-dicloro-4-trifluorometilfenil) pirazol es un derivado de pirazol arilado, que es un polvo sólido blanco a amarillo claro a temperatura ambiente y presión. Tiene una alcalinidad significativa y puede someterse a reacciones de neutralización ácido-base con sustancias ácidas comunes. El 5-amino-3-ciano-1- (2,6-dicloro-4-trifluorometilfenil) pirazol se utiliza principalmente como intermedio en la síntesis de moléculas de plaguicida, y esta sustancia se puede usar para la preparación del insecticida plaguicida fipronil.

Método sintético

En un estudio se ha informado de la síntesis de 5 - aminoácidos - 3 - ciano - 1 - (2,6 - diclorobenceno - 4 - trifluorometilanilina) pirazol, que consiste en añadir a 0 - 5 ° C una solución de etanol de 2,6 - dicloro4 - trifluorometilanilina y una solución de nitrato de sodio con una concentración en masa del 40 - 45% a una solución de etanol clorhídrico de 2,3 - dicloropropionato de dietilo y mantener la solución de reacción a 0 - 6 ° C durante 2 - 12 horas hasta que el 2,6 - diclorobenceno - 4 - trifluorometilamina en la solución de reacción sea ≤ 0,5%. A continuación, el agente reductor se añade gota a gota a la solución de reacción para eliminar el exceso de nitrito en la solución de reacción hasta que el nitrito se elimine por completo. A 10 - 15 ° c, se añade amoníaco a la solución de reacción. El etanol hace que el pH de la solución de reacción sea ≥ 11, y la mezcla de reacción resultante de la agitación a esta temperatura es de aproximadamente 8 - 24 horas para obtener la molécula de producto objetivo 5 - aminoácidos - 3 - ciano - 1 - (2,6 - dicloro4 - trifluorometil) pirazol. Este método sintético rompe los prejuicios técnicos de los técnicos en este campo, ahorra costos y reduce considerablemente la & '; Tres residuos ";.

Reacción de Yoduro

A temperatura ambiente, se revuelve el 5 - amino3 - ciano - 1 - (2,6 - dicloro4 - trifluorometilbenceno) Pirazol (5,0 g) en nitrilo (60 ml) y se añada proporcionalmente n - yodibumimida (3,52 g) durante 5 minutos. La mezcla de reacción resultante se mezcla a temperatura ambiente durante aproximadamente una hora y luego se evapora a seco y se extrae con Diclorometano y agua. La capa orgánica resultante se seca con sulfato de sodio anhidro, se filtra para eliminar el Desecante y el filtrado se concentra al vacío. Los residuos se purifican a través de la columna de silicona para obtener la molécula del producto objetivo.